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        1. 首頁 > 文章詳細

          有機合成實驗常用玻璃儀器介紹

          發布日期:2019-05-29 17:00:17 【關閉】
          摘要:有機合成實驗常用玻璃儀器介紹
           1.3.1常用玻璃儀器及用途
           
            1.燒瓶(圖1.3-1)
           
          圖片1
          圖1.3-1 燒瓶
           
            (a) 圓底燒瓶;(b) 梨形燒瓶;(c) 三口燒瓶;(d) 錐形燒瓶
           
            (e) 二口燒瓶;(f) 梨形三口燒瓶
           
           ?、?圓底燒瓶(a):能耐熱和承受反應物(或溶液)沸騰以后所發生的沖擊震動。在有機化合物的合成和蒸餾實驗中zui常使用,也常用作減壓蒸餾的接收器。
           
           ?、?梨形燒瓶(b):性能和用途與圓底燒瓶相似。它的特點是在合成少量有機化合物時在燒瓶內保持較高的液面,蒸餾時殘留在燒瓶中的液體少。
           
           ?、?三口燒瓶(c):zui常用于需要進行攪拌的實驗中。中間瓶口裝攪拌器,兩個側口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計等。
           
           ?、?錐形燒瓶(簡稱錐形瓶)(d):常用于有機溶劑進行重結晶的操作,或有固體產物生成的合成實驗中,因為生成的固體物容易從錐形燒瓶中取出來。通常也用作常壓蒸餾實驗的接受器,但不能用作減壓蒸餾實驗的接受器。
           
           ?、?二口燒瓶(e):常用于半微量、微量制備實驗作為反應瓶,中間口接回流冷凝管、微型蒸餾頭、微型分餾頭等,側口接溫度計、加料管等。
           
           ?、?梨形三口燒瓶(f):用途似三口燒瓶,主要用于半微量、小量制備實驗中,作為反應瓶。
           
            2.冷凝管(圖1.3-2)
           
          圖片2
          圖1.3-2 冷凝管
           
            (a) 直形冷凝管; (b) 空氣冷凝管; (c) 球形冷凝管
           
           ?、?直形冷凝管(a):蒸餾物質的沸點在140℃以下時,要在夾套內通水冷卻;但超過140℃時,冷凝管往往會在內管和外管的接合處炸裂。微量合成實驗中,用于加熱回流裝置上。
           
           ?、?空氣冷凝管(b):當蒸餾物質的沸點高于140℃時,常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。
           
           ?、?球形冷凝管(c):其內管的冷卻面積較大,對蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于加熱回流的實驗。
           
            3.漏斗(圖1.3-3)
           
          圖片3
          圖片4
          圖1.3-3 漏斗
           
            (a) 長頸漏斗;(b) 帶磨口漏斗;(c) 筒形分液漏斗;(d) 梨形分液漏斗;
           
            (e) 圓形分液漏斗;(f) 滴液漏斗;(g) 恒壓滴液漏斗;(h) 保溫漏斗;
           
            (i) 布氏漏斗;(j) 小型多孔板漏斗
           
           ?、?漏斗(a)和(b):在普通過濾時使用。
           
           ?、?分液漏斗(c)、(d)和(e):用于液體的萃取、洗滌和分離;有時也可用于滴加試料。
           
           ?、?滴液漏斗(f):能把液體一滴一滴地加入反應器中,即使漏斗的下端浸沒在液面下,也能夠明顯地看到滴加的快慢。
           
           ?、?恒壓滴液漏斗(g):用于合成反應實驗的液體加料操作,也可用于簡單的連續萃取操作。
           
           ?、?保溫漏斗(h):也稱熱濾漏斗,用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質的外殼,外殼中間裝水,用煤氣燈加熱側面的支管,以保持所需要的溫度。
           
           ?、?布氏漏斗(i):是瓷質的多孔板漏斗,在減壓過濾時使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于減壓過濾少量物質。
           
           ?、?還有一種類似(b)的小口徑漏斗,附帶玻璃釘,過濾時把玻璃釘插入漏斗中,在玻璃釘上放濾紙或直接過濾。
           
            4.常用的配件(圖1.3-4)
           
            這些儀器多數用于各種儀器連接。
           
          圖片5
          圖1.3-4 常用的配件
           
            (a) 接引管;(b) 真空接引管;(c) 雙頭接引管;(d) 蒸餾頭;(e) 克氏蒸餾頭;
           
            (f) 彎形干燥管;(g) 75°彎管;(h) 分水器;(i) 二口連接管;(j) 攪拌套管;
           
            (k) 螺口接頭;(l) 大小接頭;(m) 小大接頭;(n) 二通旋塞
           
            1.3.2儀器的清洗和干燥
           
            1.儀器的清洗
           
            儀器必須經常保持潔凈。應該養成儀器用畢后即洗凈的習慣。儀器用畢后即洗刷,不但容易洗凈,而且由于了解殘渣的成因和性質,也便于找出處理殘渣的方法。例如,堿性殘渣和酸性殘渣分別用酸和堿液處理,就可能將殘渣洗去。日子久了,就會給洗刷帶來很多困難。
           
            洗刷儀器的zui簡易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有時在肥皂粉里摻入一些去污粉或硅藻土,洗刷的效果更好。洗刷后,要用清水把儀器沖洗干凈。應該注意,洗刷時,不能用禿頂的毛刷,也不能用力過猛,否則會戳破儀器。焦油狀物質和炭化殘渣,用去污粉、肥皂、強酸或強堿液常常洗刷不掉,這時需用鉻酸洗液。
           
            鉻酸洗液的配制方法如下:在一個250mL燒杯內,把5g重鉻酸鈉溶于5mL水中,然后在攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸。加硫酸過程中,混合液的溫度將升高到70~80℃。待混合液冷卻到40℃左右時,把它倒入干燥的磨口嚴密的細口試劑瓶中保存起來。
           
            鉻酸洗液呈紅棕色,經長期使用變成綠色時即失效。鉻酸洗液是強酸和強氧化劑,具腐蝕性,使用時應注意安全。
           
            在使用鉻酸洗液前,應把儀器上的污物,特別是還原性物質,盡量洗凈。盡量把儀器內的水倒凈,然后緩緩倒入洗液,讓洗液充分地潤濕未洗凈的地方,放置幾分鐘后,不斷地轉動儀器,使洗液能夠充分地浸潤有殘渣的地方,再把洗液倒回原來的瓶中。然后加入少量水,搖蕩后,把洗滌液倒入廢液缸內。zui后用清水把儀器沖洗干凈。若污物為炭化殘渣,則需加入少量洗液或濃硝酸,把殘渣浸泡幾分鐘,再用游動小火焰均勻地加熱該處,到洗液開始冒氣泡時為止。然后如上法洗刷。
           
            由于鉻的毒性,實驗室常用適當的溶劑或洗滌劑代替鉻酸洗液。
           
            帶旋塞和磨口的玻璃儀器,洗凈后擦干,在旋塞和磨口之間墊上紙片。
           
            2.儀器的干燥
           
            在有機化學實驗中,往往需要用干燥的儀器,因此在儀器洗凈后,還應進行干燥。下面介紹幾種簡單的干燥儀器的方法。
           
           ?、?晾干:在有機化學實驗中,應盡量采用晾干法于實驗前使儀器干燥,儀器洗凈后,先盡量倒凈其中的水滴,然后晾干。例如,燒杯可倒置于柜子內;蒸餾燒瓶、錐形瓶和量筒等可倒套在試管架的小木樁上;冷凝管可用夾子夾住,豎放在柜子里。放置一兩天后,儀器就晾干了。
           
            應該有計劃地利用實驗中的零星時間,把下次實驗需用的儀器洗凈并晾干,這樣在做下一個實驗時,就可以節省很多時間。
           
           ?、?在烘箱中烘干:一般用帶鼓風機的電烘箱。烘箱溫度保持在100~120℃。鼓風可以加速儀器的干燥。儀器放入前要盡量倒凈其中的水。儀器放入時口應朝上。若儀器口朝下,烘干的儀器雖可無水漬,但由于從儀器內流出來的水珠滴到別的已烘熱的儀器上,往往易引起后者炸裂。用坩堝鉗子把已烘干的儀器取出來,放在石棉板上冷卻;注意別讓烘得很熱的儀器驟然碰到冷水或冷的金屬表面,以免炸裂。厚壁儀器如量筒、吸濾瓶、冷凝管等,不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗,則必須在拔去蓋子和旋塞并擦去油脂后,才能放入烘箱烘干。
           
           ?、?用氣流干燥器吹干:在儀器洗凈后,先將儀器內殘留的水分甩盡,然后把儀器套到氣流干燥器(圖1.3-5)的多孔金屬管上。要注意調節熱空氣的溫度。氣流干燥器不宜長時間連續使用,否則易燒壞電機和電熱絲。
           
          圖片6
          圖1.3-5 氣流干燥器
           
           ?、?用有機溶劑干燥:體積小的儀器急需干燥時,可采用此法。洗凈的儀器先用少量酒精洗滌一次,再用少量丙酮洗滌,zui后用壓縮空氣或用吹風機(不必加熱)把儀器吹干。用過的溶劑應倒入回收瓶中。
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